從單實(shí)體電化學(xué)小白到《Nano Letters》一作!東華學(xué)子陳子龍的破壁之路
面對單實(shí)體電化學(xué)這項(xiàng)公認(rèn)的高門檻領(lǐng)域,一位科研“小白”要如何起步?東華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院碩士生陳子龍的故事給出了精彩答案:從對SECCM技術(shù)一無所知,到嫻熟運(yùn)用HEKA ELP-1掃描電化學(xué)探針顯微鏡系統(tǒng)破解納米催化奧秘,最終以第一作者身份在頂級期刊《Nano Letters》發(fā)表重要成果《MOF Derived Phosphide Nanocubes with Internal Heterojunction: A Study Powered by Single Entity Electrochemistry》。
他的成長軌跡,生動詮釋了先進(jìn)儀器設(shè)備、系統(tǒng)化的專業(yè)技術(shù)支持(HEKA)與開放高效的科研平臺(先進(jìn)纖維材料全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室)如何協(xié)同發(fā)力,將看似遙不可及的技術(shù)壁壘轉(zhuǎn)化為攀登科研高峰的階梯。本期專訪,我們走進(jìn)陳子龍的科研逆襲之旅,揭秘頂級成果背后的支持力量。
東華大學(xué)陳子龍同學(xué)
以下為HBio哈佛生物與東華大學(xué)陳子龍同學(xué)(材料學(xué)院黃中杰教授團(tuán)隊(duì))對話(經(jīng)編輯):
研究突破:單顆粒電化學(xué)點(diǎn)亮MOF異質(zhì)結(jié)催化“黑箱”
HBio | HEKA
首先恭喜您的研究成果在《Nano Letters》發(fā)表!能否簡要介紹一下這項(xiàng)研究的主要內(nèi)容?
東華大學(xué) | 陳子龍
謝謝!我們這項(xiàng)研究的核心是將掃描微電化學(xué)池顯微鏡技術(shù)(SECCM)應(yīng)用到單實(shí)體電化學(xué)領(lǐng)域中,對精心設(shè)計(jì)的金屬有機(jī)框架(MOF)衍生納米顆粒進(jìn)行單顆粒級別的精確表征。具體來說,我們開發(fā)了一種“MOF on MOF”合成策略,可控合成了普魯士藍(lán)類似物前驅(qū)體,并通過磷化過程,成功制備了具有鐵摻雜的磷化鈷/磷化二鈷(CoP/Co?P)異質(zhì)結(jié)的空心納米立方體。
最關(guān)鍵的一步是使用HEKA ELP-1系統(tǒng)的SECCM功能,直接對單個納米立方體進(jìn)行高精度電化學(xué)測試。這使我們能夠直接建立催化活性(如析氫反應(yīng)活性)與單個顆粒的尺寸、組成之間的定量關(guān)聯(lián)。結(jié)合密度泛函理論(DFT)計(jì)算,我們揭示了這種異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)能有效增強(qiáng)電子導(dǎo)電性、優(yōu)化自旋密度并形成內(nèi)建電場,從而顯著提升催化性能。這項(xiàng)工作為設(shè)計(jì)下一代高效納米電催化劑提供了重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論指導(dǎo)。
CoFe-P 納米立方體(NCs)的 SECCM 電化學(xué)分析(摘自文章Figure2)
技術(shù)破壁:從“零基礎(chǔ)”到駕馭HEKA ELP-1 SECCM的實(shí)戰(zhàn)心得
HBio | HEKA
SECCM技術(shù)門檻很高,作為最初接觸這項(xiàng)技術(shù)的“新手”,您是如何克服困難,最終熟練掌握HEKA ELP-1系統(tǒng)并完成這次的研究的?
東華大學(xué) | 陳子龍
SECCM技術(shù)是實(shí)現(xiàn)單顆粒表征的核心。我們的實(shí)驗(yàn)流程大致是:將合成的納米立方體(尺寸約300-400 nm)超聲分散在乙醇溶液中,然后滴涂到經(jīng)過精細(xì)打磨拋光的玻碳電極表面,并通過掃描電鏡(SEM)確認(rèn)顆粒分散均勻無團(tuán)聚。
這項(xiàng)技術(shù)對操作細(xì)節(jié)和環(huán)境控制的要求極其苛刻,噪音、濕度、探針狀態(tài)…每一個環(huán)節(jié)都可能讓實(shí)驗(yàn)功虧一簣。
東華大學(xué)陳子龍同學(xué)
· 專業(yè)培訓(xùn)打下基礎(chǔ)
HEKA工程師提供的系統(tǒng)化入門培訓(xùn),幫我快速理解了ELP-1的原理、硬件構(gòu)成和軟件操作,避開了盲目摸索的彎路。他們講解的噪音來源與控制、液滴穩(wěn)定性原理等內(nèi)容,是后續(xù)實(shí)踐的基石。
· “救命”的實(shí)戰(zhàn)技巧
1. 環(huán)境溫濕度控制
我們的測試在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,這提供了基礎(chǔ)保障。但在上海這種濕度隨季節(jié)變化大的地區(qū),仍需精細(xì)調(diào)節(jié)。HEKA工程師傳授了一個非常實(shí)用的技巧——使用“濕紙巾環(huán)”來快速、有效地局部增加探針區(qū)域的濕度,這對穩(wěn)定液滴和降低噪音非常有效。必要時(如特別干燥季節(jié))會開啟加濕器。
2. 探針制備與檢查
每次實(shí)驗(yàn)前,我們都會嚴(yán)格遵循操作規(guī)范:拉制硼硅酸鹽玻璃毛細(xì)管探針后(尖端直徑約1-2 μm),首先在光學(xué)顯微鏡下檢查探針是否完好無損;灌入電解液(我們常用0.5 mol/L H?SO?,其尖端結(jié)晶相對緩慢)后,再次鏡下確認(rèn)尖端無氣泡。
3. 噪音控制
SECCM實(shí)驗(yàn)測量的電流通常在納安(nA)甚至皮安(pA)級別,噪音控制是成功的關(guān)鍵。我們采取了系統(tǒng)性降噪措施:一方面積極采納HEKA工程師的專業(yè)建議,另一方面管理教師(許佳麗)專程前往資深用戶(如東華大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院陳前進(jìn)教授課題組)進(jìn)行實(shí)地調(diào)研與經(jīng)驗(yàn)交流。通過不斷發(fā)現(xiàn)并解決問題,我們總結(jié)并實(shí)施了以下有效方案:
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使用儀器配套的屏蔽網(wǎng)覆蓋主體部分,有效屏蔽電磁干擾
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盡量減少測試期間的人員流動和大型電子設(shè)備干擾
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在上述良好環(huán)境下,我們的系統(tǒng)本底噪音(peak-peak)通常能控制在100-200 飛安(fA) 的優(yōu)異水平,這對于檢測單顆粒的微觀信號至關(guān)重要
4. 測試策略
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求規(guī)劃掃描區(qū)域和矩陣。我們一般安排在白天進(jìn)行測試(通常持續(xù)6-8小時),很少過夜操作,以確保實(shí)驗(yàn)過程可控和安全。
選擇HEKA:破壁者的專業(yè)后盾
HBio | HEKA
在眾多電化學(xué)設(shè)備中,您為什么選擇了HEKA,特別是ELP-1系統(tǒng)?它在您的研究中提供了哪些關(guān)鍵的支持?
東華大學(xué) | 陳子龍
選擇HEKA ELP-1系統(tǒng)是基于其在微觀掃描電化學(xué)領(lǐng)域的專業(yè)領(lǐng)導(dǎo)地位(尤其是SECCM技術(shù))和卓越的系統(tǒng)性支持。 HEKA是該領(lǐng)域頂尖的專業(yè)設(shè)備供應(yīng)商,ELP-1系統(tǒng)是專為高精度、低噪音的納米級掃描電化學(xué)測量實(shí)驗(yàn)而設(shè)計(jì)商業(yè)化平臺,其硬件性能和軟件功能都高度契合我們的單實(shí)體電化學(xué)研究需求。
HEKA ELP-1掃描電化學(xué)探針顯微鏡系統(tǒng)
更重要的是,HEKA提供的不僅僅是設(shè)備,而是強(qiáng)大的技術(shù)后盾:
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專業(yè)的售前咨詢與技術(shù)指導(dǎo): 幫助我們理解系統(tǒng)原理和應(yīng)用潛力
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系統(tǒng)的安裝調(diào)試與操作培訓(xùn): 確保我們能夠快速上手
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持續(xù)、高效的售后服務(wù)與技術(shù)支持: 在實(shí)驗(yàn)過程中遇到任何問題(如前面提到的濕度控制技巧、噪音排查等),HEKA的技術(shù)支持團(tuán)隊(duì)(特別感謝Frank Wang博士和Jessie Wang工程師)總能提供及時、專業(yè)、細(xì)致的解答和遠(yuǎn)程/現(xiàn)場協(xié)助。這種系統(tǒng)化、專業(yè)化的支持體系,極大地降低了我們學(xué)習(xí)和掌握這項(xiàng)前沿技術(shù)的門檻,是實(shí)驗(yàn)成功不可或缺的保障
從左至右:東華大學(xué)儀器管理許佳麗老師、東華大學(xué)陳子龍同學(xué)、HEKA技術(shù)專家Jessie Wang
平臺賦能:在開放共享中成長的助管
HBio | HEKA
據(jù)了解,這臺HEKA ELP-1系統(tǒng)安裝在東華大學(xué)先進(jìn)纖維材料全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室——儀器設(shè)備公共平臺,作為平臺助管,您能否介紹一下這臺儀器日常是如何管理和運(yùn)行的?如何讓更多師生受益?
東華大學(xué) | 陳子龍
是的,這臺HEKA ELP-1掃描電化學(xué)探針顯微鏡系統(tǒng)是先進(jìn)纖維材料全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室——儀器設(shè)備公共平臺重要的開放共享設(shè)備之一。平臺的管理理念是最大化儀器的使用效益,服務(wù)于全校乃至更廣泛的研究群體,而非局限于某個課題組。
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多級管理模式: 為保障儀器高效、規(guī)范運(yùn)行,平臺建立了由專業(yè)管理教師(許佳麗老師)、責(zé)任教授(黃中杰教授)以及助管同學(xué)(陳子龍)構(gòu)成的三級管理體系,職責(zé)清晰,系統(tǒng)運(yùn)作。專業(yè)管理教師負(fù)責(zé)儀器總體管理、日常維護(hù)、用戶培訓(xùn)等;責(zé)任教授提供技術(shù)支持,提高儀器使用效能;助管同學(xué)協(xié)助專業(yè)管理教師完成基礎(chǔ)操作指導(dǎo)、培訓(xùn)等。
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嚴(yán)格的準(zhǔn)入培訓(xùn)與考核: 為確保儀器科學(xué)、規(guī)范、安全地使用,平臺實(shí)施嚴(yán)格的準(zhǔn)入及培訓(xùn)考核制度。 用戶必須接受由平臺管理教師或資深用戶(如我作為助管)的系統(tǒng)操作培訓(xùn),并通過相應(yīng)的理論和實(shí)操考核,才能獲得獨(dú)立操作資格。這套機(jī)制有效保障了用戶具備規(guī)范的操作能力。
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平臺助管的角色: 作為平臺助管,我的主要職責(zé)包括協(xié)助管理教師進(jìn)行日常維護(hù)、為新上手的同學(xué)提供初步的操作指導(dǎo)、解答常見問題、監(jiān)督設(shè)備使用規(guī)范等。目標(biāo)是幫助使用者順利、高效地開展實(shí)驗(yàn)
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積極推廣與宣傳: 為了提升儀器的知名度和使用率,平臺定期組織專題講座和技術(shù)培訓(xùn),向全校師生介紹掃描電化學(xué)探針顯微鏡技術(shù)原理、應(yīng)用案例以及ELP-1系統(tǒng)的功能與操作。我們致力于讓更多有需求的課題組了解并利用好這臺先進(jìn)的設(shè)備
成長之路:每周的“魔鬼訓(xùn)練”與頂刊收獲
HBio | HEKA
從研究生入學(xué)“零基礎(chǔ)”接觸,到成為平臺助管并發(fā)表頂刊,這段經(jīng)歷帶給您什么?
東華大學(xué) | 陳子龍
這段經(jīng)歷堪稱“從入門到精通”的速成。研一在黃中杰教授指導(dǎo)下確定課題方向后,我就一頭扎進(jìn)了單實(shí)體電化學(xué)的世界。初期面對ELP-1這樣精密的系統(tǒng)以及SECCM技術(shù),確實(shí)感到畏懼。但通過密集的理論學(xué)習(xí)+ HEKA的強(qiáng)力支持+ 高頻次的上機(jī)實(shí)踐(有時每周使用3-4次,每次操作6-8小時)。此外,在SECCM探針制備方面,也特別感謝化學(xué)與化工學(xué)院陳前進(jìn)教授課題組提供的實(shí)驗(yàn)設(shè)備支持。這些幫助和經(jīng)驗(yàn),都讓我對SECCM的理解和操作能力實(shí)現(xiàn)了質(zhì)的飛躍。
這臺儀器幾乎成了我實(shí)驗(yàn)室的“第二個工位”。能最終在《Nano Letters》上發(fā)表工作,是對這段從“技術(shù)小白”開始持續(xù)努力和專業(yè)支持共同作用的最好肯定。
